Термогравиметрический анализ и дифференциальная сканирующая калориметрия

Белорусский государственный технологический университет
Научно-исследовательская лаборатория
"Физико-химических методов исследования"

Система термического анализа
METTLER TOLEDO (Швейцария)

Термогравиметрия (ТГ) - метод термического анализа, при котором регистрируется изменение массы образца в зависимости от температуры.
Экспериментально получаемая кривая зависимости изменения массы от температуры (называемая термогравиметрической кривой или термограммой) позволяет судить о термостабильности и составе образца в начальном состоянии, о термостабильности и составе веществ, образующихся на промежуточных стадиях процесса и о составе остатка, если таковой имеется. Этот метод является эффективным в том случае, когда образец выделяет летучие вещества в результате различных физических и химических процессов.

Модуль ТГ-50

Технические характеристики:
Нагрев	до 1000 град.С
Точность	+/- 2 град.С
Скорость нагрева	0...100 град.С/мин
Охлаждение от 1000 град.С до 100 град.С	18 мин.
Продуваемый газ	воздух
Расход	200 мл/мин.
Диапазон взвешивания, электрич.	0...5100 мг
Разрешение	1мкг от 99,999 мг 10 мкг от 999,999 мг 100 мкг от 1 г
Фон: (50 град.С изотерм.)	4 мкг пик/пик в теч. 5 мин

Модуль ДСК 30

Дифференциальная сканирующая калориметрия (ДСК) отличается от дифференциального термического анализа (ДТА) тем, что позволяет регистрировать тепловой поток, который характеризует происходящие в веществе изменения в результате нагрева или охлаждения. В этом методе образец и эталон нагреваются или охлаждаются с одинаковой скоростью, причем их температуры поддерживаются одинаковыми. Экспериментальные кривые представляют собой зависимость теплового потока от температуры. По внешнему виду кривая ДСК очень похожа на кривую ДТА, за исключением принятых единиц измерения по оси ординат. Как и в методе ДТА, площадь пика, ограничиваемая кривой ДСК, прямо пропорциональна изменению энтальпии (о методе ДТА читать ниже).

Технические характеристики:
Рабочий диапазон температур ДСК 30	от -160 до +600 град.С
скорость нагрева	от 0 до 100 град/мин
продуваемый газ	воздух
охлаждение	жидкий азот
Рабочая ячейка ДСК оснащена	керамическим сенсором печью из серебра с плоской нагревательной пластиной

Возможности программного обеспечения STAR
системы термического анализа METTLER TOLEDO

Термоаналитический контроллер

Обработка результатов эксперимента ТГ-50, заложенная в программе STAR, позволяет:

выполнить математические преобразования кривой потери массы -ТГ (ДТГ);
произвести расчеты потери массы в зависимости от температуры и времени нагревания
определить ступени потери массы с горизонтальными или касательными базовыми линиями
таблицу точек (в % или мг) любой части кривой потери массы
увеличение размеров выделенных участков ТГ-кривой
сравнение кривых
возможен изостатический и динамический нагрев образца

Возможности обработки результатов эксперимента ДСК 30, заложенные в программе STAR, позволяют проводить:

определение температуры стеклования без учета релаксации энтальпии
определение температуры стеклования с учетом релаксации энтальпии
определение количественного содержания
определение степени превращения
определение степени кристалличности
определение температурной зависимости энтальпии

Идентификация термопластичных полимеров методом ДСК

Идентификация термопластичных полимеров методом ДСК

ДЕРИВАТОГРАФЫ фирмы МОМ (Будапешт)

Дериватографы позволяют производить одновременную регистрацию следующих кривых:
кривая дифференциально-термического анализа (ДТА);
кривая термогравиметрического анализа (ТГ);
дифференциально-термогравиметрическая кривая (ДТГ);
кривая температуры (Т).

Метод дифференциального термического анализа (ДТА) основан на сравнении термических свойств образца исследуемого вещества и термически инертного вещества, принятого в качестве эталона (прокаленный до 1500 град.С оксид аллюминия). Регистрируемым параметром служит разность их температур, измеряемая при нагревании или охлаждении образца с постоянной скоростью, которая может быть представлена в виде функции температуры образца, эталона или нагревателя. Изменения температуры образца вызываются физическими переходами или химическими реакциями, связанными с изменением энтальпии.

В качестве исследуемых веществ могут выступать:
неорганические (глины, металлы, минералы, каменный уголь, древесина);
органические материалы (полимеры, смолы, канифоли, жиры, масла и т.д.).

Метод ДТА можно также использовать для определения:
радиационных повреждений полимерных материалов;
количества запасенной энергии радиации;
теплоты адсорбции;
эффективности катализаторов;
теплоты полимеризации и др.

С помощью метода ДТА можно производить количественное определение концентрации реагирующего компонента смеси или энтальпии химических и физических превращений.

НА ГЛАВНУЮ